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lc-ms圖譜分析 在 [問題]GC/MS和LC/MS的差別- 精華區Chemistry - 批踢踢實業坊 的推薦與評價
※ 引述《frank0445 (山中野小孩)》之銘言：
: ※ 引述《wesleyliou (secret)》之銘言：
: : 有一樣品溶液中含有化合物“甲”，此化合物“甲”之分子量在300 道耳吞（Da）左右，且
: : 具高極性而可溶於水，及低揮發性而不易因加高溫而氣化，如要分別使用氣相層析質譜儀（
: : GC/MS）及液相層析質譜儀（LC/MS）進行樣品溶液中之化合物“甲”之定性及定量分析，樣
: : 品處理過程有何差異？請詳細說明樣品處理的步驟及理由？
: : 想問問GC/MS和LC/MS的差別?
: : 強者可以提供一點意見嗎?
: 我的師祖說過:能用GC千萬別用LC!!
: 不易揮發!? 科學講求數據 請查沸點!
這是個"問題"啊，如果是未知物，你如何知道沸點?
: 沸點大約兩百兩百五以下者 可以打GC
: 另外,如非必要請勿使用水當溶劑 請作solvent exchange(置換溶劑)
: 改成常用的光譜級有機溶劑 如: 甲醇 丙酮 hexane 等等
: 看這分子量單位 閣下是生物方面的? 要小心會不會受熱導致氧化.裂解.降解的問題喔!
300?生物?....這個好像有點......
: GC-MS的優點在於 如果使用EI當離子源 且設定70eV的話 (ㄧ般都是這樣)
: 可以使用資料庫比對 也就是電腦軟體會幫你判斷猜測 打出來的質譜圖 是什麼化合物
: 之後再打打NMR 就幾乎成功了
這個觀點有點不太正確
"能用GC....千萬別用LC"....大概是指在定量上GC通常有不錯的靈敏度，因層析分離的解
析度較高，一個峰寬大約6秒，且打入量較少，也因為發展較早，大多分析方法都已標準
化。不過在LC的進步下，現今的UPLC峰寬也可降至6秒左右，且配合上MS/MS提高特異性，
靈敏度已超過GC-EI-MS。除非用 GC-NCI-MS/MS才有可能有更好的靈敏度吧?
更何況靈敏度也要考慮到離子化效率等問題，這樣的話就不能一概而論囉。
OK，可能扯太多，我們回歸正題。
GCMS作極性高的物質時，應先作衍生化反應，
不知道這是什麼的話請上古狗查，或來信詢問，不想打太多。
衍生化目的有甚麼呢?
一者為降低物質極性，以降低物質沸點，讓物質較能適合在GC中分離。
另一者可提高離子化效率，如NCI要選擇含鹵素(可捕捉電子)的衍生試劑較佳。
相較LC-MS的方法中，前處理步驟則少了衍生化的步驟，可快速檢驗，具有高通量的優點。
所以原題目的完整(也就是較複雜的意思)寫法，不考慮GC與LC平衡條件及儀器參數及萃取
GC-MS:
1.樣品溶液吹乾( 300 Da 應不會自然揮發吧? )
2.衍生化後上機
3.設升溫程式找出層析波峰
4.確定離子碎裂圖譜
5.有資料庫的搜尋資料庫比對，沒資料庫的就依同位素比例與碎裂情形推
6.購買標準品比對圖譜是否一致
7.購買內標決定定性與定量離子
定量:
1.打入不同濃度標準品與內標混和液製作檢量線
2.內標加入樣品中依上所建立之升溫條件與定性定量離子掃描
3.標準品:內標強度比值依檢量線換算濃度
LC/MS部分
1.可直接打入儀器分析偵測母離子，建立MS/MS圖譜(產物離子)
2.依同位素與碎片推結構
3.建立LC梯度程式
4.購買標準品
5.確定與標準品有相同碎裂圖譜與LC上滯留時間
6.購買內標決定定性與定量離子碎片
定量方法雷同GCMS
可能會問說為和我只說MS/MS方法
因為不作二次質譜的話，就要選擇分析器前碎裂模式
不考慮高解析度質譜儀的情況也就只有這個選擇了
: --------------麻煩的LC-MS 分隔線-----------
: 如果使用LC-MS... 恭喜! ㄧ大堆參數要調控
: LC-MS要檢測已知物都需要用標準品優化個半天 查PAPER還要注意各部件有沒有不同
: 關鍵字："ion-trape" "triple-quadrupole"
ion-trap.....離子阱....那是因為跟QqQ碰撞方式有差，所以譜圖少有統一的
"資料庫"，更何況這是"質量分析器"的差別，跟層析好像沒關係吧?
: (皆為質量分析器 別查錯文獻 條件不太一樣)
: LC(液相層析)也要優化個老半天 何況是未知物？
不要以為只有LC要優化，GC條件也不好抓啊，GC升溫程式跟MS碎裂離子選擇一樣都是要考
慮的....我想這是所謂的"熟練度"的問題。
: 花了幾個月打出來還不知道怎麼解質譜圖勒
最好是有人能光靠質譜圖就"確定"是什麼...........
: 最後囉嗦一下... 算我手賤 原本打定主意再也不在此版回文了
: 但是還是試試看 不回文 不推文 不感謝 這種問題有沒有良好的再現性吧！
: 我回文的出發點還是在於"希望對你有幫助" 加油 有問題再問吧
不是想吐槽....不過我覺得上篇回文好像會讓人有誤解
無意賣弄，不過我想可能你的觀念上有點問題
以上
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